2.5 离子强度的导数影响在实验条件下，分别固定钙离子和镁离子的离色浓度为50 mg/L，向溶液中加入不同浓度的谱法NaCl来考察离子强度对其一阶导数离子色谱值的影响，结果表明，水质NaCl浓度在0～10000 mg/L时，分析一阶导数离子色谱值基本不变，应用表明溶液的导数离子强度对结果的测定基本没有影响。 
2.6 标准曲线及检出限在5支25 mL比色管中分别加入0.0、离色1.25、谱法2.5、水质5.0、分析10 mL浓度为1000 mg/L钙离子标准液；加入0.0、应用1.25、导数2.5、离色5.0、谱法10 mL浓度为1000 mg/L镁离子标准溶液，定容并摇匀。测定溶液的离子色谱图，并对其一阶求导，得到dσ/dt值。镁离子浓度在0～400 mg/L范围内有良好的线性，线性方程为：dσ/dt = 0.1046C + 0.9715，r2 = 0.9974，RSD为4.6%，检出限（CL）为1.41 mg/L。钙离子离子浓度在0～400 mg/L范围内呈现良好的线性，线性方程为：dσ/dt = -0.1008C - 0.2670，r2 = 0.9974，RSD为2.8%，检出限(CL)为2.09 mg/L。
 2.7 样品测定（1）水样取自某炼油厂工业冷却循环水装置（水样pH 7.10），取100 mL水样倒入烧杯中，用孔径为0.45 μm的过滤柱对水样进行过滤，过滤后放置于样品管中，在离子色谱仪最佳条件下，对溶液进行测定得到离子色谱图，并对所得谱图进行一阶导数处理。结果见表1，从表中可知测定结果的加标回收率在91.2%～105%之间，结果满意。并将该方法的测定结果与滴定法进行对比验证，结果见表2，表明两方法之间没有显著性差异。由此说明该方法可用于实际样品测定。 2.5 离子强度的影响在实验条件下，分别固定钙离子和镁离子的浓度为50 mg/L，向溶液中加入不同浓度的NaCl来考察离子强度对其一阶导数离子色谱值的影响，结果表明，NaCl浓度在0～10000 mg/L时，一阶导数离子色谱值基本不变，表明溶液的离子强度对结果的测定基本没有影响。 2.6 标准曲线及检出限在5支25 mL比色管中分别加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL浓度为1000 mg/L钙离子标准液；加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL浓度为1000 mg/L镁离子标准溶液，定容并摇匀。测定溶液的离子色谱图，并对其一阶求导，得到dσ/dt值。镁离子浓度在0～400 mg/L范围内有良好的线性，线性方程为：dσ/dt = 0.1046C + 0.9715，r2 = 0.9974，RSD为4.6%，检出限（CL）为1.41 mg/L。钙离子离子浓度在0～400 mg/L范围内呈现良好的线性，线性方程为：dσ/dt = -0.1008C - 0.2670，r2 = 0.9974，RSD为2.8%，检出限(CL)为2.09 mg/L。 2.7 样品测定（1）水样取自某炼油厂工业冷却循环水装置（水样pH 7.10），取100 mL水样倒入烧杯中，用孔径为0.45 μm的过滤柱对水样进行过滤，过滤后放置于样品管中，在离子色谱仪最佳条件下，对溶液进行测定得到离子色谱图，并对所得谱图进行一阶导数处理。结果见表1，从表中可知测定结果的加标回收率在91.2%～105%之间，结果满意。并将该方法的测定结果与滴定法进行对比验证，结果见表2，表明两方法之间没有显著性差异。由此说明该方法可用于实际样品测定。 
（2）将使用该方法的测定结果与滴定法进行t检验法对比验证，结果见表2，表明两方法之间没有显著性差异。由此表明该方法可用于实际样品测定。 
3 结论本文建立了一种一阶离子色谱导数法测定水样中钙镁离子的方法，考察了pH、温度、离子强度等对该方法的影响。实验表明，在离子色谱最佳条件下，测定得到钙镁离子的色谱图，在对谱图进行一阶求导，分别在钙离子和镁离子一阶离子色谱导数的零交点为6.5 min和7.5 min处读取另一离子的导数值dσ/dt。该数值与钙离子或者镁离子浓度呈现良好的线性关系。采用该方法测定的结果与滴定法测定的结果比对，没有显著的差异，表明该方法准确、可靠。 声明：本文所用图片、文字来源《化学试剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。 相关链接：离子，钙，标准溶液 | 
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